離子色譜法檢測水中碘化物的詳細(xì)步驟

  離子色譜法檢測水中碘化物其原理是采集的水樣隨著淋洗液進(jìn)入陰離子分離柱，分離出的碘離子用電導(dǎo)檢測器檢測，根據(jù)碘離子保留時間定性，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量。當(dāng)水樣體積為250ul時此方法的檢出限為0.002mg/L。

檢測儀器和試劑

檢測所需儀器

1.離子色譜儀（具有電導(dǎo)檢測器）。

2.色譜柱：陰離子分離柱和陰離子保護(hù)柱。

3.連續(xù)自再生的陰離子膜抑制器或同等性能抑制器。

4.一次性注射器：5ml。

5.微孔濾膜過濾器。

6.聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶：500ml。

7.陽離子交換柱、固相萃取柱

8.實驗室常用儀器及設(shè)備

檢測所需試劑

1.碘化鉀(KI):優(yōu)級純,臨用前在110℃烘干至恒重。

2.氫氧化鉀(KOH):優(yōu)級純。

3.氫氧化鈉(NaOH):優(yōu)級純。

4.碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1000mg/L

稱取1.3080g碘化鉀,用水溶解并定容至1000ml;于4℃冷藏、避光可保存一年。或使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5.碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液 100mg/L

移取1000ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用水稀釋定容至100m,臨用現(xiàn)配。

6.碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液 10mg/L

移取1000n碘化物標(biāo)準(zhǔn)中間液(55,用水稀釋定容至100m,臨用現(xiàn)配。

7.氫氧化鉀溶液 40 mmol/L

稱取22g8氫氧化鉀(52),用水溶解并定容至100n0混,貯存于聚乙烯瓶中備用。

8.氫氧化鈉飽和溶液

在室溫下取適量的氫氧化鈉固體溶解于100ml水中，攪拌使其溶解，再繼續(xù)加入氫氧化鈉固體進(jìn)行攪拌，直至有固體析出不再繼續(xù)溶解為止，靜置后取出澄清溶液備用。

9.高純度氮氣。

10.水系微孔濾膜 0.45um

水樣的保存

  檢測水樣在采集時需要用聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶，然后加入氫氧化鈉飽和溶液調(diào)節(jié)pH。將水樣pH調(diào)節(jié)至12。采集完成后要盡快檢測，如果不能及時檢測可以在0-4℃環(huán)境下進(jìn)行保存，保存時間不超過24h。

  采集后的水樣要經(jīng)過0.45um水系微孔濾膜進(jìn)行過濾，棄去10ml初濾液，將剩余的濾液保存待測。

具體檢測步驟

1.色譜檢測參考條件

  根據(jù)檢測儀器說明書設(shè)定儀器。色譜條件根據(jù)色譜柱選擇。采用氫氧化鉀淋洗液體系等度洗脫參考條件如下:

  淋洗液為40mmol/L的氫氧化鉀溶液,流速為1.00ml/min,抑制器電流為99mA,檢測器溫度30℃,進(jìn)樣體積可根據(jù)樣品濃度的高低選擇50ul-250ul。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  分別吸取水樣0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物標(biāo)準(zhǔn)使用液置于一組100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混均，標(biāo)準(zhǔn)系列中碘化物的濃度分別為：0.000mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L。以碘化物濃度為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.檢測步驟

  對水樣的檢測可以按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的色譜條件和步驟進(jìn)行試樣的測定，記錄色譜峰的保留時間、峰面積或峰高。水樣中碘化物的濃度數(shù)據(jù)可以根據(jù)相應(yīng)的公式進(jìn)行計算獲得。

以上方法來源于《HJ 778-2015 水質(zhì) 碘化物的測定 離子色譜法》